2023-05-10
原子熒光光度計作為實驗室必不可少的分析儀器被廣泛應用于食品、保健品、化妝品、土壤、水質等多種樣品中的砷、汞等元素檢測。想要在實驗室更好的應用原子熒光儀器,需要詳細了解儀器的工作原理及儀器結構,正確、有效的使用設備才能讓檢測做到事半功倍。
常規氫化物發生法的原子熒光光度計的工作過程為:待測樣品和還原劑通過進樣系統動力泵進入到反應系統中進行氫化反應,生成的氫氣和待測樣品的氫化物氣體經由載氣氬氣傳輸,送入原子化器火焰中,基態原子由于受到高強度空心陰極燈所發出的特定頻率輻射的激發而發射出原子熒光,光電倍增管檢測熒光的強度,并將其轉化為電信號,經采集后由計算機進行數據處理得出結果。
氫化法原子熒光光譜儀原理圖
原子熒光型號不同進樣系統的工作方式不同,按照進樣方式的差異可以分為間歇斷續進樣和連續進樣。間歇斷續進樣過程:第一步,將進樣管分別放在樣品溶液與KBH4溶液中;第二步,樣品通過進樣泵以一定時間采樣進入采樣環儲存,在另一管道中,KBH4溶液以同樣時間吸入進入反應塊;第三步,泵停止,將進樣管移至載流中;第四步,進樣管吸取載流,推動采樣環中的樣品和另一管道中的KBH4溶液進入反應器以及氣液分離器進行反應。連續進樣過程:雙通路同時均勻的進樣(一路為樣品溶液,一路為KBH4溶液),保證了樣品與KBH4的反應比例,反應模塊前加入載氣,動力泵將樣品溶液和KBH4溶液以連續的方式送入到反應模塊中進行充分的反應,使樣品與還原劑不間斷地發生反應生成待測元素的氣態氫化物。
原子熒光進樣系統兩種進樣方式的采樣方式有所區別。間歇斷續進樣方式下定量的樣品溶液和定量的溶液到反應塊發生反應,從反應開始到反應結束形成一個波峰,采樣是從反應開始到反應結束,全部進行峰面積采樣。因每次進樣反應所產生的波形和波高受外界物理及化學因素的影響不可能完全重合,從而導致一個樣品進行多次測量時,重現性受到影響。
原子熒光間歇斷進樣采樣方式圖形
連續進樣方式采樣方式是樣品溶液與KBH4溶液反應達到平穩后,儀器自動采集峰高平均值,第一次測試完成后,第二次采集時反應并沒有停止,仍在平穩進行,直到測試結束,換下一個樣品,整個檢測過程是在穩態下進行的,所以連續進樣能提高測試的穩定性。
原子熒光連續進樣采樣方式圖形
通過上述介紹可以看出,如果測試大量樣品或者對于原子熒光儀器靈敏度有更高要求時,可以選擇原子熒光連續進樣方式。這種進樣方式下,測試完一個樣品,即可把進樣管放入下一個樣品進行測試,縮短了測試時間,提高了測試效率。同時進樣過程可以進行實時監測,即實驗條件的微小波動都能夠迅速地在圖譜上顯示出來,讓檢測人員及時對實驗進行調整。這種進樣方式下儀器的傳輸路徑短、記憶效應小,進樣均勻、樣品反應平穩,使得整個檢測過程能保證在穩態下進行,所獲得的是連續信號,測量結果相對標準偏差較低,方法檢出限也較低。可有效提高測量精度、穩定性。
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