2023-04-08
Sb的推薦分析條件
基本物理參數：
(1)Sb的原子熒光光譜：
波長(nm) | 206.83 | 217.53 | 231.11 | 252.85 |
能級(eV) | 0―5.992 | 0―5.696 | 0―5.362 | 1.222―6.123 |
波長(nm) | 259.80 | 259.80 | 277.70 | 287.79 |
能級(eV) | 1.055―5.826 | 1.222―5.992 | 1.222―5.696 | 1.055―5.362 |
206.83，217.58，231.15（nm）線為共振熒光，故有最強的熒光信號。
277.70，287.79（nm）線為直躍線熒光，熒光信號很弱。
非分辨的發射和熒光譜線為259.805，259.809（nm）。
252.95（nm）純粹是一種熱助激發熒光線。
(2)氫化物的物理性質：
氫化物 | 熔點（℃） | 沸點（℃） |
SbH3 | -88 | -18.4 |
標準儲備液的配制：
稱取2.7430g酒石酸銻鉀(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀釋至刻度，搖勻，此溶液Sb濃度為1000μg/mL。
標準系列配制：
吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl (v/v)稀釋至1000mL，搖勻，此溶液Sb濃度為1.00μg/mL。用此溶液配制下表的標準系列：
標準號 | 加入1.00μg/mL 標準體積(mL) | 加入HCl體積（mL） | 加入混合液 體積(mL) | 最終體積 (mL) | 標準濃度 μg/mL |
1 | 0.00 | 10.00 | 20 | 100 | 0.00 |
2 | 1.00 | 10.00 | 20 | 100 | 0.01 |
3 | 2.00 | 10.00 | 20 | 100 | 0.02 |
4 | 5.00 | 10.00 | 20 | 100 | 0.05 |
5 | 10.00 | 10.00 | 20 | 100 | 0.10 |
注:混合液為5%硫脲+5%抗壞血酸溶液
還原劑的配制：
稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入2.0gKBH4繼續溶解，若有沉淀過濾后使用。
測定條件：
光源：空芯陰極燈，燈電流60~80mA
負高壓：-300~-350V
主氣流量：為定值，在500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速：70~80轉/min
檢出限(參考值)：0.01ng/mL
注意事項：
(1)本說明所配制的銻標準貯備液為三價狀態，為防止在保存期間銻被氧化，仍建議采用硫脲或硫脲+抗壞血酸或碘化鉀預先還原Sb(V) 至 Sb(Ⅲ), 還原速度受溫度影響，室溫低于15℃，至少應放置60分鐘。樣品也必須同樣進行預還原。
(2)配制的標準溶液的容量瓶必須長期固定不變，不要任意變動。
(3)配制標準溶液時，建議采用固定的一支5ml刻度移液管,可直接用于配制全套標準溶液。
(4)根據被測樣品不同含量的需要, 可改變標準使用液的濃度及配制不同的標準系列。而后改變負高壓和燈電流，設定適宜的測量條件。
干擾及其消除方法：
(1)水樣中常見元素在下列濃度對1μg/l Sb測定不干擾：K10mg/l,Na20mg/l, Ca50mg/l, Mg30mg/l, Cu2mg/l, Mn2mg/l, Cd2mg/l, Pb1mg/l, Fe2mg/l,Cr1mg/l, Zn1mg/l, Se1mg/l, AL1mg/l, Hg1mg/l。但As元素大于0.1mg/l時有正干擾,小于0.1mg/l不產生干擾。
(2)在地質樣測定時Cu、Ni、Co和Au等元素有干擾，可以與As一樣，加入5%硫脲―抗壞血酸混合溶液消除干擾。
(3)其它可形成氫化物元素As、Bi、Se、Te和Sn等不大于10mg/l時無干擾。
分析特殊樣品時，還可用沉淀及溶劑萃取等方法來消除干擾。
010-5637-0668
