2023-04-08
As的推薦分析條件
基本物理參數：
(1)As的原子熒光光譜:：
波長(nm) | 193.75 | 197.26 | 228.81 | 234.98 | 238.12 |
能級(eV) | 0―6.398 | 0―6.285 | 1.353―6.770 | 1.313―6.588 | 1.353―6.557 |
波長(nm) | 243.72 | 245.65 | 249.29 | 286.04 | 289.87 |
能級(eV) | 1.313―6.398 | 1.353―6.398 | 1.313―6.285 | 2.255―6.588 | 2.312―6.588 |
193.75,197.26(nm)為共振熒光。
238.12,245.65,243.72,249.29(nm)屬于直躍線熒光。
228.81(nm)屬于熱助直躍線熒光。
234.98(nm)處有最強熒光強度。
(2)氫化物的物理性質：
氫化物 | 熔點(℃) | 沸點(℃) |
AsH3 | -116.9 | -62.5 |
標準儲備液的配制：
稱取1.3200g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀釋至1000mL，搖勻，此溶液As濃度為1000μg/mL。
標準系列配制：
吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl (v/v)稀釋至1000mL，搖勻，此溶液As濃度為1.00μg/mL。用此溶液配制下表的標準系列：
標準號 | 加入1.00μg/mL 標準體積(mL) | 加入HCl體積（mL） | 加入混合液 體積(mL) | 最終體積 (mL) | 標準濃度 μg/mL |
1 | 0.00 | 5.00 | 20 | 100 | 0.00 |
2 | 1.00 | 5.00 | 20 | 100 | 0.01 |
3 | 2.00 | 5.00 | 20 | 100 | 0.02 |
4 | 5.00 | 5.00 | 20 | 100 | 0.05 |
5 | 10.00 | 5.00 | 20 | 100 | 0.10 |
注:混合液為5%硫脲+5%抗壞血酸溶液
還原劑的配制：
稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入4.0gKBH4繼續溶解，若有沉淀過濾后使用。
測定條件：
光源：空芯陰極燈，燈電流60~80mA
負高壓：-300~-350V
主氣流量：為定值，500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速：70~80轉/min
檢出限(參考值)：0.01ng/mL
注意事項：
(1)在鹽酸中一般都存在著一定含量的As,因此采用優級純HCL可減少空白。但也有個別情況分析純中As含量低于優級純,以及不同生產廠或不同的生產批號As的含量差別也很大, 因此建議在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）條件下進行對比檢驗。
(2)將所使用前的各種器皿必須用（1+1）HNO3浸泡24小時,然后認真清洗干凈,防止As的污染。
(3)本說明所配制的砷標準貯備液為三價狀態,為防止在保存期間砷被氧化,仍建議加入硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預先還原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),還原速度受溫度影響,室溫低于或小于15℃,至少應放置30分鐘,樣品也必須同樣進行預還原。
(4)配置標準溶液的容量瓶必須長期固定不變,不能任意變動。
(5)配制標準溶液時宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部標準系列。
(6)硼氫化鉀溶液濃度對As測定有較大影響。
干擾及其消除方法:
(1)在HCL>2.4mol/L情況下,硫脲或硫脲+抗壞血酸溶液可以將As（Ⅴ）還原至三價狀態，同時可以消除Cu、Ni等元素的干擾。
(2)濃度1μg / L As加入還原劑后,下列元素濃度不干擾測定：K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L。
(3)其它可形成氫化物元素的有，Sn 12 mg / L, Se 25mg / L, Te 25mg / L, Pb 50mg / L ， Sb 6mg / L, Bi 4mg / L, 及Hg 0.8mg / L不干擾測定。大量Sb產生氣相干擾,可將氫化物通過高錳酸鉀溶液吸收消除干擾。
(4)對于特殊樣品還可以采用蒸餾，萃取等分離手段達到消除干擾的目的。
010-5637-0668
