硝酸介質_氫化物原子熒光光譜法測定食品中的鉛

摘要:目的建立一種操作簡便、試劑用量少、樣品介質干擾少、檢出限低、準確度高的原子熒光光譜法檢測食品中鉛的測定方法。方法樣品采用濕法消解，經驅趕殘酸處理后，用1．5%硝酸介質溶解并加入草酸作為干擾抑制劑，以KBH4－K3Fe(CN)6－KOH混合液作為載入劑體系，其中KBH4和K3Fe(CN)6濃度為20g/L，KOH濃度為1．4g/L，用氫化物原子熒光光譜法測定食品中的痕量鉛。結果該法在5．0μg/L～50．0μg/L，回歸方程為y=40．0x+167．2，具有良好的線性關系(r=0．9998)，檢出限為0．08μg/L。取樣量為2ml時，最低檢出濃度為0．001mg/ml;取樣量為0．5g時，最低檢出濃度為0．004mg/kg。在加標水平為5．0μg/L、10．0μg/L、20．0μg/L和40．0μg/L時，5種食品的回收率為90%～101%。結論該法取樣量少、預處理簡單、分析速度快、準確度高，可作為實驗室開展食品痕量鉛檢測的優選。

關鍵詞: 食品;鉛;氫化物原子熒光光譜法

食品中鉛的測定方法有原子吸收光譜法、電感耦合等離子體光譜法、電感耦合等離子體質譜法、雙硫腙分光光度法和原子熒光光譜法等。雙硫腙分光光度法為傳統的化學分析方法，操作繁瑣，試劑消耗量大，基本上被原子光譜法替代。在原子光譜法中，原子吸收光譜法與電感耦合等離子體光譜法使用的儀器設備昂貴，食品檢測過程中干擾嚴重。原子熒光光譜法因儀器設備廉價、操作簡便、檢測過程受介質干擾少、取樣量少及檢出限低，是適合基層實驗室開展食品痕量鉛檢測的優選方法。

本文依據GB5009．12－2010《食品安全國家標準食品中鉛的測定》中的氫化物原子熒光光譜法和GB5750．6－2006《生活飲用水標準檢驗方法金屬指標鉛》中的氫化物原子熒光法［1－2］，在前人研究的基礎上進行創新［3］，通過試驗，確定了載液的介質、酸度、鉛烷化劑的濃度及其用法用量，考察了食品中可能存在的共存離子對測定的干擾以及干擾劑的使用。試驗證明，該法經質控品玉米粉(GBW10036)與茶葉粉(GBW10016)的驗證，分析速度快，準確度高，可作為基層實驗室開展食品痕量鉛檢測的優選方法。

結論：樣品采用硝酸－高氯酸消化，以1．5%硝酸溶解消化樣品并加入草酸作為干擾抑制劑，載入劑體系為KBH4－K3Fe(CN)6－KOH混合液，其中KBH4和K3Fe(CN)6濃度為20g/L，KOH濃度為1．4g/L，原子熒光光譜法測定食品中的痕量鉛。該法操作簡便、試劑用量少、樣品介質干擾少、檢出限低及準確度高等特點，可作為基層實驗室開展食品痕量鉛檢測的優選方法。

使用儀器：SK-銳析 原子熒光光譜儀

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