2023-04-08
基本物理參數：
(1)錫的原子熒光光譜：
224.61,254.66和286.33（nm）為共振熒光。
303.41（nm）是最有分析價值的譜線，這是階躍熒光和共振熒光的混合熒光。
300.91（nm）為共振熒光。
在氬-氫火焰中，303.41和286.33（nm）有很高的熒光強度。
(2)氫化物的物理性質：
氫化物 | 熔點（℃） | 沸點（℃） |
SnH4 | -150 | -51.8 |
標準儲備液的配制：
稱取1.0000g高純金屬Sn，加入20mL1：1HNO3(v/v)溶液，微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，再加入150mLHCl，冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此溶液Sn濃度為1000μg/mL。
標準系列配制：
吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中，用15% HCl (v/v)稀釋至100mL，搖勻，此溶液Sn濃度為10.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為10.0μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中，用15% HCl (v/v)稀釋至100mL，搖勻，此溶液Sn濃度為100.0ng/mL。用此溶液配制下表的標準系列：
標準號 | 加入100ng/mL 標準體積(mL) | 加入HCl體積（mL） | 加入混合試劑體積（mL） | 最終體積 (mL) | 標準濃度 ng/mL |
1 | 0.00 | 2.00 | 10.00 | 100 | 0.0 |
2 | 1.00 | 2.00 | 10.00 | 100 | 1.0 |
3 | 2.00 | 2.00 | 10.00 | 100 | 2.0 |
4 | 5.00 | 2.00 | 10.00 | 100 | 5.0 |
5 | 10.00 | 2.00 | 10.00 | 100 | 10.0 |
注：混合試劑為10%硫脲―10%抗壞血酸溶液。
還原劑的配制：
稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入3.0gKBH4繼續溶解，若有沉淀過濾后使用。
測定條件：
光源：空芯陰極燈，燈電流80mA
負高壓：-300~-350V
主氣流量：為定值，在500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速：70~90轉/min
檢出限(參考值)：0.02ng/mL
注意事項：
(1)硫酸介質有利于錫的氫化物發生。
(2)錫要求酸度較低且要求嚴格。
干擾及其消除方法：
(1)Cu,Pb,Pt對Sn的測定有嚴重干擾，這些干擾可以加入硫脲(10%)―抗壞血酸(10%)混合試劑來消除。
(2)其它可形成氫化物元素含量不大于10μg/ml時，不干擾測定。
010-5637-0668
