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                      首頁原子熒光原理及使用原子熒光技術文章
                      氫化物發生法Bi的推薦分析條件

                      2023-04-08

                      基本物理參數:

                      (1)Bi的原子熒光光譜

                      波長(nm)

                      206.17

                      269.67

                      302.46

                      306.77

                      能級(eV)

                      06.012

                      1.4166.012

                      1.9146.012

                      04.040

                      206.17(nm)的輻射僅有一部分再發射出來產生共振熒光。故熒光信號很弱。

                      269.67(nm)屬于直躍線熒光。

                      由于302.46306.77(nm)波長躍遷機率大,因此有最強的熒光強度。

                      在含氬的擴散火焰中得到的熒光信號比在含氮的火焰中高一倍。

                      (2)氫化物的物理性質:

                      氫化物

                      熔點(℃)

                      沸點(℃)

                      BiH3

                      22

                      標準儲備液的配制:

                      稱取1.0000g高純金屬Bi11HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Bi濃度為1000μg/mL

                      標準系列配制:

                      吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl (v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Bi濃度為1.00μg/mL。用此溶液配制下表的標準系列:

                      標準號

                      加入1.00μg/mL  標準體積(mL)

                      加入HCl體積mL

                      最終體積     (mL)

                      標準濃度   μg/mL

                      1

                      0.00

                      10.00

                      100

                      0.00

                      2

                      1.00

                      10.00

                      100

                      0.01

                      3

                      2.00

                      10.00

                      100

                      0.02

                      4

                      5.00

                      10.00

                      100

                      0.05

                      5

                      10.00

                      10.00

                      100

                      0.10

                      還原劑的配制:

                       稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入2.0gKBH4繼續溶解,若有沉淀過濾后使用。

                      測定條件:

                      光源:空芯陰極燈,燈電流60~80mA    

                      負高壓:-300~-350V

                      主氣流量:為定值,在500mL/min左右  

                      輔氣流量:800~1000mL/min

                      泵速:70~80/min                   

                      檢出限(參考值)0.01ng/mL

                      干擾及其消除方法

                      (1)CuNiCoAu等元素有干擾Cu Au的干擾 可以加入硫脲消除一般樣品可加入1mg/ml Fe3+溶液使上述干擾元素的允許量可以大大提高。

                      (2)其他可以形成氫化物元素AsSbSeTeSnGe 等存在量不大于10μg/ml時無干擾。

                      (3)對于復雜基體物質及Bi含量較低的樣品可采用沉淀或離子交換等分離富集手段進行處理,以達到消除干擾的目的。


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