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                      應用原子熒光光度計檢測原油中的重金屬

                      2019-02-20

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                      原油是一種粘稠的、深褐色(有時有點綠色的)液體。是石油剛開采出來未經提煉或加工的物質。它由不同的碳氫化合物混合組成,其主要組成成分是烷烴,此外石油中還含硫、氧、氮以及鉛、砷、汞等元素。因為原油質量的優劣直接影響著經其加工而成的汽油、柴油以及潤滑油的質量。所以原油的檢測十分重要。今天我們就一起來了解原油中鉛、砷、汞等重金屬的檢測。

                      依照標準《SN/T 3188-2012 原油中鉛、砷、汞元素的檢測 原子熒光光譜法》中介紹,檢測原油中的鉛、砷、汞元素原理是:試樣消解后,在特定介質中鉛、砷與硼氫化鉀反應生成揮發性氫化物,汞與硼氫化鉀反應生成態汞,由氬氣載人石英原子化器中,在空心陰極燈照射下,發射出特征波長的熒光,其熒光強度與測素含量成正比,與標準系列的熒光強度比較進行定量分析。

                      以應用SK-樂析 原子熒光光度計檢測原油中的為例,具體的實驗如下

                      1.儀器

                      1.1SK-樂析原子熒光光度計,配備砷空心陰極燈;

                      1.2微波消解裝置;

                      1.3分析天平:重量0.1mg

                      2樣品

                      2.1取樣

                      液體石油產品應按GB/T 4756 取得代表性樣品。樣品應儲存于密閉干燥的容器內。

                      2.2試樣制備

                      在樣品制備中每次取得試樣前,應將樣品充分混合均勾。對于高凝點或高黏度原油樣品,應以適當的加熱方法把樣品預熱至流動狀態,再進行混勻。

                      3測定步驟

                      3.1試樣消解及待測溶液的制備

                      3.1.1試樣消解

                      稱取試樣0.2 g(精確至0.1 mg),置于消解罐中,加人10 mL硝酸和2 mL過氧化氫,按儀器操作規程設定溫度,消化至消化液呈無色或淡黃色。同時做試劑空白實驗。

                      3.1.2待測溶液的配制

                      測定砷時,樣品消解完車,趕盡確酸,轉移至 25ml 容量瓶,加入預還原溶劑2.5ml,用鹽酸溶液定容至刻度線,混勻,60℃,水浴放置20min待測;

                      4測定

                      按照SK-樂析原子熒光光光度計測砷的檢測條件上機測試。

                      光源:空芯陰極燈,燈電流60~80mA

                      負高壓:-300~-350V

                      主氣流量:為定值,500mL/min左右

                      輔氣流量:800~1000mL/min

                      泵速:70~80轉/min

                      檢出限(參考值):0.01ng/mL


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