2018-11-21
日前國家標準化管理委員會下達2018年第三批國家標準制修訂計劃。在《計劃》中還新增了《有機化工產品試驗方法 第11部分:液體化工產品中微量砷的測定 原子熒光法》以及《再生水水質 總砷的測定 原子熒光光譜法》兩項標準。
原子熒光光譜儀是擁有我國自主知識產權的分析儀器,它是國產儀器的驕傲。在重金屬污染越來越嚴重的今天,原子熒光光譜儀已經廣泛被應用在食品、藥品、化妝品檢測;環境監測;科研教學;地質冶金等行業。北京金索坤技術開發有限公司研發的新一代原子熒光光譜儀有著檢測元素多,最多可檢測20種元素;技術指標好,重復性小于0.4%,達到行業之最;檢測速度快,檢測效率是傳統型號儀器檢測效率的三倍;安裝省事,維護省心等優勢。金索坤的研發團隊探索研究原子熒光技術三十余載,對于應用原子熒光光譜儀檢測樣品中砷、汞等重金屬元素積累了大量經驗。今天與各位實驗室小伙伴分享應用原子熒光光譜儀檢測樣品中砷的一些注意事項。
(1)在鹽酸中一般都存在著一定含量的As,因此采用優級純HCL可減少空白。但也有個別情況分析純中As含量低于優級純,以及不同生產廠或不同的生產批號As的含量差別也很大, 因此建議在使用前先用少量的HCl配制成10%(V/V)條件下進行對比檢驗。
(2)將所使用前的各種器皿必須用(1+1)HNO3浸泡24小時,然后認真清洗干凈,防止As的污染。
(3)所配制的砷標準貯備液為三價狀態,為防止在保存期間砷被氧化,仍建議加入硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預先還原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),還原速度受溫度影響,室溫低于或小于15℃,至少應放置30分鐘,樣品也必須同樣進行預還原。
(4)配置標準溶液的容量瓶必須長期固定不變,不能任意變動
(5)配制標準溶液時宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部標準系列。
(6)硼氫化鉀溶液濃度對As測定有較大影響。
應用原子熒光光譜儀檢測樣品中的砷時所遇到的干擾及其消除方法:
(1)在HCL>2.4mol/L情況下,硫脲或硫脲+抗壞血酸溶液可以將As(Ⅴ)還原至三價狀態,同時可以消除Cu、Ni等元素的干擾。
(2)濃度1μg / L As加入還原劑后,下列元素濃度不干擾測定:K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L。
(3)其它可形成氫化物元素的有,Sn 12 mg / L, Se 25mg / L, Te 25mg / L, Pb 50mg / L , Sb 6mg / L, Bi 4mg / L, 及Hg 0.8mg / L不干擾測定。大量Sb產生氣相干擾,可將氫化物通過高錳酸鉀溶液吸收消除干擾。
(4)對于特殊樣品還可以采用蒸餾,萃取等分離手段達到消除干擾的目的。
砷因為毒性較強所以是重要的檢測指標之一。北京金索坤技術開發有限公司作為砷、汞檢測儀的生產廠家會一如既往的為原子熒光技術的發展探索乾坤,為砷、汞等重金屬的檢測做貢獻。
金索坤SK-樂析原子熒光光譜儀
更多信息請關注金索坤官方微信