2017-08-08
2017年8月6日,在北京舉行的第三屆全國有色金屬分析檢測與標準化技術交流研討會緩緩落下帷幕。在為期兩天的研討會期間,來自中國礦冶檢測機構聯盟、中國礦業聯合會選礦委員會、北京材料分析測試服務聯盟及各檢測機構等近300位有色金屬界的專家、學者齊聚一堂,就我國有色金屬行業中遇到的礦產檢測和貨物交割中存在的取樣驗貨、分析檢測中的熱點、難點問題進行討論。北京金索坤技術開發有限公司應邀參會并做了“化探樣品中痕量金測試研究”的報告。
目前原子吸收光譜法和原子發射光譜法是檢測金的主要方法。然而這兩種方法在對于化探樣品中0.1個ppb以下痕量金的檢測卻有一定困難。在此次研討會上,來自北京金索坤技術開發有限公司的高級工程師為參會人員分享了應用SK-880火焰原子熒光光譜儀對于化探樣品中痕量金的測試方法。火焰原子熒光光譜儀(FAFS)不同于傳統的氫化物發生法原子熒光,突破了其原理上的限制,液態樣品經高效霧化器霧化后形成氣溶膠,氣溶膠在預混合霧化室中與燃氣充分混合均勻,再通過燃燒的熱量使進入火焰的試樣蒸發、熔融、分解成基態原子,基態原子被高性能空心陰極燈激發至高能態,處于高能態的原子不穩定,在去激發的過程中以光輻射的形式發射出原子熒光。原子熒光的強度與被測元素在樣品中的含量成正比,從而測定樣品中金的含量。
火焰原子熒光光譜儀是為了使冶金地質行業用戶高效節省地測試痕量金專項研發的新品。金索坤工程師為與會各檢測人員分享了火焰原子熒光和原子吸收石墨爐分別從檢出限、精密度、線性范圍、測試效率和測試成本幾個方面進行對比。
圖一:實測Au檢出限DL=0.0073ng/mL;RSD=0.28%
圖二:1.0ng/mL溶液的穩定性數據
表1 測試速度對比結果
測試方法
測試過程
所需時間/s
全過程總時間/s
石墨爐原子吸收法
干燥
40
63
灰化
10
原子化
3
進樣
10
火焰-原子熒光法
進樣(包括換樣)
10
14
積分
4
表2 使用成本對比
測試方法 |
耗材 |
耗材單價(元) |
單個耗材可測樣品個數(個) |
平均每個樣品所需價格(元) |
每個樣品總成本(元) |
|
石墨爐原子吸收法 |
石墨管 |
進口 |
450 |
1000 |
0.45 |
進口0.59 國產0.235 |
國產 |
80 |
600 |
0.13 |
|||
元素燈 |
進口 |
3500 |
70000 |
0.05 |
||
國產 |
600 |
40000 |
0.015 |
|||
氬氣 |
180 |
2000 |
0.09 |
|||
火焰-原子熒光法 |
噴霧器 |
650 |
20000 |
0.0325 |
0.0805 |
|
元素燈 |
900 |
20000 |
0.045 |
|||
液化石油氣 |
150 |
50000 |
0.003 |
從測試效率及儀器運行成本比較而言,使用SK-880火焰原子熒光光譜儀進行測試時,只需進樣測試即可,測試效率大大提高。石墨爐原子吸收光譜法測試需干燥、灰化、原子化、進樣測試四個階段,每個階段均需一定時間完成,因此每個樣品的測試時間會相對較長。由表1可知,石墨爐原子吸收法測試一個樣品所需時間為63 s,而使用火焰-原子熒光法測試時間縮短至14 s,效率大大提高。運行費用方面,以石墨爐分析金元素為例,一個國產石墨管80元左右平,平均600次進樣就要消耗一根石墨管,而用進口的石墨管要達到450元左右,平均1000次進樣就要消耗一根石墨管。有時候由于氬氣保護不好,或除酸不徹底,幾十次進樣就會損壞一根石墨管,分析費用相當可觀。由表2中數據可知,測試一個樣品,石墨爐原子吸收法的使用成本是火焰-原子熒光法使用成本的3~7倍。
此外,工程師還分享了在測試金前處理過程中,吸金泡沫種類的選擇和解析液硫脲濃度的選擇與測試結果之間的影響。對于火焰原子熒光光譜儀測試金元素的注意事項及如何應用扣除背景技術測試糧食及化妝品中鎘元素,請關注金索坤近期網絡講堂。
此次研討會的主旨在于以檢測技術、國內貿易仲裁規范與聯盟標準促進礦產貿易公平和綠色發展。北京金索坤技術開發有限公司作為中國氫化法原子熒光技術的發源地以及原子熒光行業的領跑者,會一如既往的為原子熒光技術的發展探索乾坤,研發更適用于礦產樣品重金屬檢測的新型原子熒光光譜儀。
金索坤SK-880火焰原子熒光光譜儀
更多信息請關注金索坤官方微信