2017-10-11
近日,為了保證消費者在“雙節”期間的食品安全,河北、河南、山東、重慶等食藥監紛紛組織抽檢專項活動,其中主要的抽檢對象是月餅。在各省食藥監的抽檢過程中發現大部分的抽檢樣品均為合格,這說明我國食品安全狀況有所改善。在這場食品安全保衛戰中,嚴格的食品標準發揮了很大作用。
食品安全國家標準是規范食品行業健康有序進行的重要武器,每一次標準的修訂都是我國食品檢測行業的一大進步。例如在2014年修訂,2016年正式實施的GB
5009.17-2014、GB 5009.11-2014 既提出了對食品樣品中總汞和總砷的要求,更是將液相色譜原子熒光聯用儀(LC-AFS)寫入國家標準,對食品樣品中的有機汞和無機砷提出要求。
2016年,新的食品標準公布施行使得擁有我國自主知識產品的氫化法原子熒光光譜儀得到了進一步發展空間,在今年的10月,又會有“關于發布《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品通用安全要求》等 53項食品安全國家標準的公告”、“商務部2017年第2號公告:商務部批準《糖果 硬質糖果》等34項國內貿易行業標準的公告”等標準開始實行。那么,這次新修訂的食品標準又有哪些變化呢?值得注意的是,新的食品標準對于硒的檢測做出了調整,標準廢止了GB/T 21729-2008、SN/T 0860-2000和SN/T 0926-2000,修改了GB 5009.93-2010。10月份開始實行的新標準GB 5009.93-2017中提出硒的檢測可以應用原子熒光法、熒光分光光度法和電感耦合等離子體質譜法,其中擁有我國自主知識產權的氫化法原子熒光光譜儀檢出限低、靈敏度高、抗干擾力強,用來檢測硒元素是一個不錯的選擇。而且,金索坤公司經過30多年的探索研究,傾心打造出的新一代原子熒光光譜儀檢測效率高、技術指標好、安裝省事節約耗材等優勢。用它來檢測硒元素一定可以達到事半功倍的效果。
北京金索坤技術開發有限公司是市面上唯一一家只專注原子熒光光譜儀的研發、生產的高新技術企業,三十多年的探索使得金索坤公司在應用原子熒光法檢測硒元素的研究上積累了大量經驗,今天在新的標準開始實行之際,金索坤和大家分享一個用原子熒光法檢測硒時的分析測試條件。(以SK-樂析為例)
Se的推薦分析條件
基本物理參數:
(1)Se的原子熒光光譜:
波長(nm) |
196.09 |
203.99 |
206.28 |
207.48 |
能級(電子伏) |
0—6.323 |
0.247—6.323 |
0.314—6.323 |
0—5.974 |
203.99(nm)為直躍線熒光,具有最強的熒光強度。
207.48(nm)為締合共振線,只能得到很弱的熒光信號。
(2)氫化物的物理性質:
氫化物 |
熔點(℃) |
沸點(℃) |
SeH4 |
-65.7 |
-41.3 |
標準儲備液的配制:
稱取1.0000g高純Se粉,加入20mL1:1HNO3(v/v)溶液,微熱溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入200mLHCl,冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Sn濃度為1000μg/mL。
標準系列配制:
吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中,用20% HCl (v/v)稀釋至100mL,搖勻,此溶液Se濃度為10.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為10.0μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中,用20% HCl (v/v)稀釋至100mL,搖勻,此溶液Se濃度為100ng/mL。用此溶液配制下表的標準系列:
標準號 |
加入100ng/mL標準體積(mL) |
加入HCl體積 (mL) |
最終體積 (mL) |
標準濃度ng/mL |
1 |
0.00 |
20 |
100 |
0.0 |
2 |
1.00 |
20 |
100 |
1.0 |
3 |
2.00 |
20 |
100 |
2.0 |
4 |
5.00 |
20 |
100 |
5.0 |
5 |
10.00 |
20 |
100 |
10.0 |
還原劑的配制:
稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入3.0gKBH4繼續溶解,若有沉淀過濾后使用。
測定條件:
光源:空芯陰極燈,燈電流80mA
負高壓:-300~-350V
主氣流量:為定值,在500mL/min左右
輔氣流量:800~1000mL/min
泵速:70~90轉/min
注意事項:
(1)一般分析純硫酸或鹽酸中有較高含量的硒,應采用優級純硫酸或鹽酸,并注意檢查空白。
(2)在配制標準貯備溶液時,應嚴格按規程采用水浴,低溫進行溶解,若用鹽酸溶解溫度不宜太高,否則硒可能揮發而損失。
(3)一般混合酸分解的試樣,Se以六價狀態存在于溶液中,Se(Ⅵ)在酸性溶液中不能與KBH4反應。為將Se(Ⅵ還原至Se(Ⅳ),樣品分解后,在HCl介質中加熱近沸2min即可使Se(Ⅵ)定量轉化為Se(Ⅳ)。
食品安全問題一直是國家工作重心,食品標準是食品行業的行為準則,有了適宜的檢測標準再加上得心應手的檢測儀器才能更好地完成食品檢測任務,金索坤公司會一如既往的為原子熒光技術的發展探索乾坤,助力我國食品檢測。
更多信息請關注金索坤官方微信