2017-06-15
夏日炎炎,各類防曬、護膚產品又迎來了它的旺季。琳瑯滿目的防曬護膚產品以及各色促銷手段引起了一個小小的購物熱潮。不過在2017年6月8日,國家食藥監總局發出了一則《關于12批次防曬類化妝品不合格的通告》,在公告中指出赫拉水透親膚防曬液(進口國澳大利亞);花信堂美白防曬露以及溫碧泉透清瑩防曬乳等產品出現不合格指標。
化妝品一直被認為是一個利潤很高的行業,所以為了規范化妝品行業健康發展,保護消費者的合法權益,國家出臺了《化妝品安全技術規范》等相關標準。在《規范》中對于化妝品的禁用組分、標準組分以及檢測方法都做了詳細的要求。舉例來說,在一些美白性質的化妝品明確規定重金屬砷、汞、鎘的限定量小于0.07ug/L。用來檢測化妝品中重金屬含量的儀器有很多,如火焰法原子吸收光譜儀、ICP-MS等。擁有我國自主知識產權的原子熒光光譜儀因為它檢出限低,靈敏度高,雜光干擾少等優勢在我國化妝品中重金屬檢測領域得到越來越多的應用。但同時也發現在使用原子熒光法檢測化妝品中的鎘時會出現信號較弱的問題。
根據原子熒光原理可以知道,在低濃度范圍內,原子熒光強度和被測元素的濃度呈線性關系。得到更多被測元素的原子就要提高氫化反應效率。而應用原子熒光法檢測樣品中的鎘時,信號弱就是因為氫化反應效率低。為了提高鎘的氫化反應效率,北京金索坤公司專門組織了研發小組進行研究。
北京金索坤技術開發有限公司既是原子熒光技術的發源地也是原子熒光行業的領跑者。為了提高鎘的氫化反應效率,金索坤的研發小組在郭小偉教授的帶領下,經過反復的理論研究和無數次的實驗論證,終于研制出可以增強鎘氫化反應效率的鎘信號專用試劑。將鎘元素專用試劑應用于氫化反應中,可以大幅度改善氫化反應體系中鎘的生成效率,可以使信號強度提高1~2個數量級,完全可以滿足測試需求。
作為市面上唯一一家只專注原子熒光技術發展的高新技術企業,金索坤公司在化妝品中鎘的檢測做了大量實驗研究。下面是公司應用SK-樂析檢測化妝品中鎘的試驗方法。
一、方法提要
試樣用酸溶解后,在酸性介質中,試樣中的鎘被硼氫化鉀(KBH4)還原成鎘的揮發性組份,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在氬氫火焰中原子化,在特制空心陰極燈的照射下,基態鎘原子被激發至高能態,在去活化回到基態時,發射出特征波長的熒光,其熒光強度與鎘含量成正比,與標準系列比較定量。
二、試劑和材料
除特別注明外,所用試劑均為優級純,所用水均為通過超純水機處理后的超純水,電阻率不低于18.2 M Ω?cm,所有實驗用玻璃器皿使用前都經過5% (v/v)硝酸浸泡24 h,然后用去離子水沖洗干凈、備用。
2.1 硝酸。
2.2 鹽酸
2.3 硫酸。
2.4氫氧化鉀。
2.5 硫脲。
2.6 抗壞血酸。
2.7 鎘信號增強劑1號。
2.8 鎘信號增強劑2號。
2.9 乙醇
2.10 標準空白體系的配制:稱取10g硫脲、10g抗壞血酸及0.1g鎘信號增強劑2號于980 mL水中,后加入20 mL的鹽酸,不斷攪拌至完全溶解。
2.11 還原劑體系的配制:稱取15g鎘信號增強劑1號、2.5g氫氧化鉀于20 mL水中,加入100 mL乙醇,不斷攪拌至試劑完全溶解,后加入380 mL水。
三、儀器、設備
3.1 SK-樂析原子熒光光譜儀。
3.2 鎘元素高性能空心陰極燈。
3.3 分析天平(精度為0.1g、0.1mg)。
3.4 超純水制備系統。
3.5 實驗室常規玻璃器皿。
四、分析步驟
1、樣品預處理
稱取約0.1g(精確到0.0001g)化妝品樣品于50 mL燒杯中,加入8mL硝酸及2mL硫酸(即硝酸與硫酸比例為8:2),于電熱板上消解至溶液盡干,無白煙冒出,后用標準空白介質定容至一定體積,待測。
2、標準曲線的繪制
準確吸取0.10μg/mL的鎘標準溶液0.00 mL(空白)、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六個100 mL容量瓶中,用標準空白介質稀釋至刻度,即此標準系列溶液中鎘的質量濃度分別為0.00、0.10、 0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L,搖勻待測。
3、測定
開機設置好各項參數,待儀器穩定后方可進行測定。測定時,將標準系列溶液、供試液導入儀器中進行測定,測定供試液中待測元素含量。
愛美之心人皆有之,而正是這種“求美”心切使得一些化妝品廠商有機可乘。保證我國化妝品市場健康發展就需要相關的檢測標準和檢測儀器,北京金索坤技術開發有限公司會一如既往地為原子熒光技術的發展探索乾坤,為我國化妝品市場健康有序的發展貢獻力量。
金索坤SK-樂析原子熒光光度計
更多信息請關注金索坤官方微信